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Excellente résistance au rayonnement des alliages à haute entropie à base de tungstène.

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Excellente résistance au rayonnement des alliages à haute entropie à base de tungstène. dans - - - MATERIAUX USINAGE HEA

 

Analyse APT de la HEA irradiée à 8 dpa avec 3 MeV Cu + à 1050 K. – Distribution 3D (A) à (D) 3D de Cr, V, Ta et W. (E) à (H) Cartes 2D de composition du Cr , V, Ta et W en utilisant une tranche de 25 nm sur 1 nm sur 20 nm. (I) à (L) Vue de haut en bas montrant l’emplacement de trois Go différents et la ségrégation des éléments correspondante. Reconstruction vue de côté (M) et vue de dessus (N) avec une surface d’isocomposition de 25% de Cr montrant des précipités riches en Cr-V à l’intérieur des grains. (O) Séparation de la composition entre le précipité et la matrice. ppt, précipite.

Un alliage réfractaire à forte entropie à base de W cubique à corps central et centré avec une résistance aux radiations exceptionnelle a été développé. L’alliage a été développé sous forme de films minces présentant une distribution de taille de grain bimodale dans les régimes nanocristallins et ultrafins et une structure unique de type lamelle de 4 nm révélée par tomographie par sonde à atomes (TPA). La microscopie électronique à transmission (TEM) et la diffraction des rayons X montrent que certains points noirs apparaissent après le recuit thermique à des températures élevées. Les analyses TEM et APT ont corrélé les points noirs avec les particules de seconde phase riches en Cr et V. Aucun signe de boucles de dislocation créées par irradiation, même après 8 dpa, n’a été observé. En outre, les tests nanomécaniques montrent une dureté élevée de 14 GPa dans les échantillons tels que déposés, avec un durcissement par irradiation presque négligeable. La modélisation théorique combinant les techniques ab initio et Monte Carlo prédit la formation de particules de seconde phase riches en Cr et V ainsi que de points à mobilité égale de défauts ponctuels comme origine de la tolérance exceptionnelle au rayonnement.

introduction

Les composants clés des réacteurs à fusion magnétique, tels que le divertor ou les matériaux face au plasma (PFM), doivent posséder des propriétés rigoureuses, notamment une faible activation, un point de fusion élevé, de bonnes propriétés thermomécaniques, une faible érosion par pulvérisation et une faible rétention / codéposition de tritium. Ils doivent fonctionner à haute température (≥ 1 000 K) pendant de longues durées (> 107 s), sans défaillance ni érosion importante lorsqu’ils sont exposés à une chaleur intense du plasma et à un mélange intense d’isotopes ioniques et énergétiques neutres d’isotopes de l’hydrogène (D et T), Il a des cendres (flux> 1024 m − 2 s − 1) et des neutrons (1). Le tungstène (W) est le principal candidat PFM en raison de sa température de fusion élevée, de son faible taux d’érosion et de sa faible rétention de tritium. Ces avantages sont malheureusement associés à une très faible ténacité, caractérisée par des régimes de défaillance transgranulaires et intergranulaires fragiles, qui restreignent considérablement la fenêtre de température de fonctionnement utile et créent également toute une gamme de difficultés de fabrication. De plus, des cloquages ​​à température modérée (<800 K) de D et He (2, 3) et la formation de piqûres, trous et bulles de He par une température plus élevée (> 1600 K) (4) ont tous été observés. Les mécanismes de formation qui sous-tendent ces phénomènes ne sont pas bien compris, mais ont été largement attribués à l’accumulation de D et He diffusants dans des défauts étendus. À la température légèrement inférieure, comprise entre 1250 et 1 600 K, on ​​observe la formation de bulles à l’échelle nanométrique (5) dans le W exposé au plasma He. Aux fluences ioniques plus grandes, proches des conditions de travail du réacteur thermonucléaire expérimental international (ITER) (6), les surfaces exposées présentent une morphologie de surface nanostructurée (7), appelée fuzz. L’augmentation de la surface et de la fragilité de ces surfaces nanostructurées soulève de nouvelles préoccupations quant à l’utilisation de W en tant que PFM de réacteur à fusion, en particulier en tant que source de poussières à Z élevé susceptibles de contaminer le plasma.

Des stratégies telles que l’ajout de différents éléments d’alliage (par exemple, W-Re et W-Ti) ou du W à nanostructure sont à l’étude pour améliorer le traitement des matériaux et les propriétés de travail. En relation avec la deuxième stratégie, des travaux récents montrent que les échantillons nanocristallins de W à la pointe de la technologie présentent une formation importante de bulles de He aux joints de grains, ce qui entraîne une décohésion et de mauvaises propriétés mécaniques à des températures de fonctionnement (8 à 10), réduisant ainsi sa applicabilité dans les environnements de fusion. Par conséquent, le développement de nouveaux systèmes de matériaux est primordial pour permettre la fusion en tant que source d’énergie viable.

Au cours des dernières années, un ensemble d’alliages reposant sur plusieurs éléments principaux a été mis au point (11-14). L’entropie configurationnelle du mélange dans des alliages multicomposants tend à stabiliser la solution solide sur la base de structures cristallines simples sous-jacentes (FCC) ou cubiques centrées (BCC). Les compositions équiatomiques maximisent ce terme entropique, favorisant les solutions aléatoires par rapport aux phases intermétalliques ou à la décomposition de phases. Certains alliages à haute entropie (HEA) présentent une réponse mécanique supérieure aux matériaux traditionnels, généralement liée aux propriétés de dislocation. Ces matériaux peuvent afficher des valeurs de dureté élevées, des limites d’élasticité élevées, une grande ductilité, une excellente résistance à la fatigue et une bonne ténacité à la rupture. Des HEA réfractaires à base de W ont récemment été développées dans le contexte d’applications à haute température. Elles présentent une température de fusion élevée (supérieure à 2873 K) et des propriétés mécaniques supérieures à des températures élevées par rapport aux superalliages à base de Ni et aux échantillons nanocristallins de W (15) (16, 17).

Les HEA ont également été étudiés sous irradiation, principalement pour les structures cristallines de la FCC. Zhang et al. (18) ont montré comment la complexité chimique pouvait entraîner une variation des propriétés thermodynamiques et cinétiques des défauts, susceptible de modifier l’évolution de la microstructure sous irradiation. Ils ont lié la quantité de défauts et de propriétés de défauts créés par irradiation aux chemins libres et aux mécanismes de dissipation moyens des électrons et des phonons qui pourraient être réglés dans ces alliages en faisant varier leur composition. Granberg et al. (13) combinant expériences et modélisation pour identifier la mobilité paresseuse des boucles de luxation en tant que mécanisme principal conduisant à la tolérance aux radiations dans les HEA FCC à base de Ni. Kumar et al. (19) ont montré comment les HEA à base de FCC à base de nickel entraînaient moins de ségrégation induite par rayonnement et moins de vides, bien que l’on ait observé une augmentation de la dureté après irradiation. D’autres études montrent des résultats allant dans le même sens, les HEA améliorant la tolérance au rayonnement dans les structures FCC et BCC (20–22). Très récemment, des HEA quinaires à base de W de composition diverse ont été synthétisés en tant que matériaux potentiels pour les applications de fusion. Les auteurs ont observé la formation de carbures de Ti et de phases de laves à de fortes concentrations en W. Les auteurs ont étudié la réponse mécanique, en montrant que ces matériaux pouvaient conduire à une double amélioration de la dureté et de la résistance du fait du renforcement en solution solide et du renforcement en dispersion (23). Cependant, les HEA réfractaires n’ont jamais été testés sous irradiation pour des utilisations potentielles en tant que PFM ou matériaux structurels dans des environnements de fusion nucléaire. Dans ce travail, nous avons développé un alliage W-Ta-V-Cr nanocristallin quaternaire que nous avons caractérisé en conditions thermiques et après irradiation. Notez que la combinaison possible d’éléments pour synthétiser une HEA est extrêmement grande. Pour limiter les systèmes candidats possibles, nous devons garder à l’esprit que les matériaux à Z élevé sont généralement souhaitables pour minimiser les projections. De plus, les éléments à faible activation doivent être pris en compte pour réduire la radiotoxicité, ce qui exclut l’utilisation de Ni, Cu, Al, Mo, Co ou Nb. De plus, Fe et Mn forment généralement des intermétalliques, ce qui pourrait induire un comportement plus complexe. Ainsi, W, Ta, V et Cr ont été choisis comme ingrédients de test pour le système cible. Nous montrons comment cet alliage peut être synthétisé à l’aide d’un système de dépôt par pulvérisation magnétron. L’analyse par spectroscopie dispersive d’énergie (EDS), qui mesure la composition chimique, et la tomographie par sonde atomique (APT) indiquent un enrichissement en W et en Ta dans les films déposés. La cartographie EDS sur les surfaces et les coupes transversales ainsi que les résultats de diffraction des rayons X (XRD) montrent un BCC monophasé après le dépôt. Les échantillons ont été irradiés avec 1 MeV Kr + 2 in situ au microscope électronique à tension intermédiaire (IVEM) – Installation en tandem au laboratoire national d’Argonne jusqu’à 8 déplacements par atome (dpa) sans laisser de trace de défauts créés par l’irradiation. De plus, des tests de nanoindentation ont également été effectués, montrant la dureté du film de l’ordre de ~ 15 GPa.

Source:

http://advances.sciencemag.org/content/5/3/eaav2002

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